Парателлурит (оксид теллура β-TeO2) активно используют в оптоэлектронике, акустооптике и в качестве компонентов оптических волокон инфракрасного диапазона. Однако сейчас промышленным методом получают парателлурит с химической чистотой, которая ограничивает его применимость. Химики из РХТУ им. Д.И. Менделеева предложили новый метод синтеза парателлурита с помощью сжигания паров теллура в сухом кислороде. Они сконструировали установку для проведения синтеза и оптимизировали его условия, после чего массовая доля примесей в парателлурите снизилось до 0.000006%, что на несколько порядков меньше аналогичной величины для промышленного способа (0.0001%). Результаты работы опубликованы в Journal of Alloys and Compounds.

Кристаллический TeO2, полученный сразу после ре...

Кристаллический TeO2, полученный сразу после реакции горения (а) и выращенный на стенках (б). Изображения со сканирующего электронного микроскопа, предоставлены авторами исследования.

Парателлурит — это один из важных материалов для технологий оптоэлектронки. Из монокристаллов парателлурита изготавливают высококачественные акусто-оптические модуляторы. Также β-TeO2 используется в качестве одного из компонентов стекол, из которых изготавливают оптические волокна инфракрасного диапазона. Такие волокна применяют в хирургических и промышленных лазерах, а также экологическом мониторинге для обнаружения загрязняющих веществ. Основной метод его синтеза в промышленности — это “мокрое” окисление теллура азотной кислотой с последующей перекристаллизацией, испарением и высокотемпературной обработкой. Так можно получить значительное количество продукта, но в нем будет содержаться множество примесей, а в процессе синтеза возникают опасные отходы.

Ученые РХТУ предложили новую методику синтеза высокочистого парателлурита за счет сжигания паров теллура в сухом кислороде. “Главной характеристикой многих материалов фотоники и оптоэлектроники, в том числе и парателлурита, является химическая чистота, без которой невозможно развитие современных технологий. Конечно, некоторые посторонние примеси в конечном продукте неизбежны — часть из них наследуется из сырья, часть попадает в процессе синтеза, но всегда нужно стараться улучшать химическую чистоту материалов”, — комментирует один из авторов работы, профессор, заведующий кафедрой химии и технологии кристаллов РХТУ им. Д.И. Менделеева, Игорь Аветисов. “С новым методом синтеза парателлурита мы снизили суммарное содержание примесей до уровня 0.000006 мас.%”.

Для проведения синтеза ученые спроектировали и изготовили установку, состоящую из испарителя, реактора и приемника. В испарителе поддерживалась повышенная температура и находился расплав теллура. В реактор подавались его пары, а также сухой кислород. Теллур и кислород встречались в зоне, положением которой можно было управлять за счет изменения параметров потоков газов. В результате образовывался парообразный оксид теллура TeO2, который потом переносился потоком инертного газа-носителя аргона в приемник — часть установки с пониженной температурой, где TeO2 уже осаждался на поверхностях с образованием кристаллитов парателлурита.

Параметры синтеза — например, температура расплава теллура, определяющая давление его паров, общее давление, расходы газа-носителя аргона и кислорода — определялись по результатам численного моделирования. К примеру, было показано, что оптимальная температура в реакторе не превышает 923 К — более высокая температура приводит к повреждению испарительного сопла и прилипанию синтезированного TeO2 к стенкам приемника. Таким образом, ученые не только отработали новую методику синтеза высокочистого парателлурита, но и изучили механизм образования кристаллического TeO2 из паровой фазы. Установленные закономерности будут полезны для оптимизации производства, а также использованы в дальнейших разработках в области технологий оптоэлектроники и фотоники.

РХТУ им. Д.И. Менделеева — опорный университет химической отрасли России, работа которого направлена не только на получение новых знаний, но и на внедрение их в промышленность. Исследование проведено сотрудниками кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им. Менделеева при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ на базе университета.

Статья: E. Sukhanova et al, Synthesis of high pure crystalline paratellurite by chemical combustion reaction, Journal of Alloys and Compounds (Q1), 2020, DOI: 10.1016/j.jallcom.2020.157510